复合肥氮磷钾含量的测定
一、待测液的制备
称取经磨细的有代表性的肥料样品0.5g置于100ml三角瓶中,加水润湿后,加入5ml水将肥料润湿,再加入2ml浓硫酸(或直接加入5ml肥料水解剂),用小火加热,不停地摇动,待无气泡和冒白烟后停止加热,冷却后转移到100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,过滤后用1ml吸管吸1.0ml滤液放入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定)。
二、测定步骤
1.全氮含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水2ml(作空白用)、蒸馏水2ml+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2ml于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮1号试剂4滴
肥料铵态氮2号试剂4滴
肥料铵态氮3号试剂4滴
摇匀,5分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为18.00。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中氮的含量(%)。
[注]磷酸铵类复合肥(不含尿素)可不经消化,直接称取0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定氮磷钾。
按“存储”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示fn6,再按“存储”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即打印出结果。
2.全磷含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水2ml(作空白用)、蒸馏水2ml+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2ml于三个小试管中,分别依次加入:
肥料磷试剂7滴
摇匀,10分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为18.00。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中p2o5的含量(%)。
按“存储”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示fp3,再按“存储”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即打印出结果。
3.全钾含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水2ml(作空白用)、蒸馏水2ml+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2ml于三个小试管中,分别依次加入:
肥料钾1号试剂4滴
肥料钾2号试剂4滴
摇匀后,分别转移到比色皿中,立即上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,将按调整键,使仪器显示值为28.00。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中k2o含量(%)。
〔注〕对于水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂,溶于水后即可测定,水溶后如溶液很清澈也可不过滤。
按“存储”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示fl2,再按“存储”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即打印出结果。
注意:测试过程中,空白和标准的校准一定要等前面的字母e消失后再进行下一步操作。